마이크로를 이용한 고분자 복합재의 자동 분산, 결함, 경화 및 열특성 측정

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 2787(2023) 이 기사 인용

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측정항목 세부정보

적외선 열화상 측정은 고분자 복합물 조사를 포함한 다양한 분야에서 활용될 수 있는 비파괴 기술입니다. 방사율 및 열확산율 변화를 기준으로 합니다. 복합재의 구성 요소, 결함 및 경화 상태를 식별할 수 있습니다. 그러나 중요한 아티팩트가 포함될 수 있는 열화상을 수동으로 처리하면 구성 요소 및 속성을 잘못 판단할 가능성이 높습니다. 본 연구에서는 수동, 유성식 및 배치 혼합 기술로 제작된 다양한 흑연/그래핀 기반 고분자 복합재의 열화상을 자동 기계 학습 모델을 통해 분석했습니다. 필러 크기, 모양 및 위치는 고분자 복합재에서 식별할 수 있으므로 열 이미지에 아티팩트가 있음에도 불구하고 다양한 샘플의 분산을 ~ 20 µm의 해상도로 정량화했습니다. 세 가지 혼합 기술의 열확산도 비교는 엘라스토머의 40% 흑연에 대해 수행되었습니다. 배치 혼합의 분산지수(DI)는 0.07로 유성식 혼합과 수동 혼합이 각각 0.0865와 0.163으로 회분식 혼합에 비해 유성식 혼합과 수동식 혼합에 비해 우수한 분산성을 보였다. 다양한 필러를 사용하여 폴리머에 대한 경화를 조사했으며(PDMS는 500초가 소요되는 반면 PDMS-Graphene 및 PDMS 흑연 분말은 경화에 800초가 소요됨) 복합재 품질을 비교하기 위해 열 특성 곡선이 생성되었습니다. 따라서 위에서 언급한 기계 학습 알고리즘을 사용한 방법은 정량적, 정성적 복합 분석을 위한 훌륭한 도구가 될 수 있습니다.

고분자 복합재는 개별 재료의 특성보다 우수한 특성을 갖는 두 가지 이상의 재료(매트릭스 및 필러/보강/첨가재)로 구성됩니다1,2,3. 항공우주, 자동차, 해양, 에너지 및 소비자 분야에서의 시너지 효과와 응용으로 인해 업계와 학계 모두의 관심을 끌고 있습니다4,5,6,7,8. 모든 충진재나 강화재 중에서 흑연이나 그래핀은 뛰어난 기계적, 열적, 전기적 특성으로 인해 이상적인 후보 물질이 되었습니다. 따라서 그래핀 기반 고분자 복합재는 지난 수십 년 동안 과학계의 관심을 끌었습니다.

폴리머 복합재의 특성은 폴리머 매트릭스에 충전재가 분산되는 정도에 따라 크게 달라집니다. 따라서 고분자 복합재의 성능(불량 또는 양호)은 응집 정도에 따라 직접적으로 결정되며, 이는 복합재의 특성 변화로 이어질 수 있습니다. 입자/적재 크기, 모양 및 크기에 대한 연구는 투과전자현미경(TEM)9을 사용하여 수행할 수 있지만 상대적으로 더 작은 샘플로 제한됩니다. 주사 전자 현미경은 분산을 결정하는 또 다른 기술이 될 수 있으며 Fu et al. 이미지를 그리드로 나누어 탄소 나노튜브(CNT) 분산 지수를 계산했습니다. 비용이 많이 들고 복잡한 시료 준비 공정이 필요한 대부분의 TEM 및 SEM 절차(시료 준비는 파괴적일 수 있음)는 더 작은 규모에서 낮은 중량 비율의 충전재 물질의 분산을 질적으로 평가하는 데 사용됩니다11.

고분자 복합재를 광범위하게 사용하기 위한 또 다른 과제는 복합재의 품질/성능을 확인하는 비파괴적인 방법을 개발하는 것입니다. 전통적인 방법과 진공 믹서를 사용하여 제조된 탄소 나노복합체 시편의 필러 분포 또는 미세 구조를 조사하기 위해 초음파 방법(임펄스 음향 현미경)을 사용했습니다12. 그러나 업계에서의 잠재적인 적용은 이 비파괴 평가(NDE) 기술의 샘플 준비 속도가 느리고 더 작은 샘플만 스캔할 수 있는 능력으로 인해 제한됩니다13.

정성적 분산 측정보다는 정량적 측정, 입자/충전제 크기, 모양 및 응집을 측정하기 위한 NDE 프로세스를 개발하는 것은 고분자 복합재 성능을 예측하는 데 탁월한 기술이 될 수 있습니다. 적외선(IR) 열화상 측정은 물체에서 방출되는 적외선을 분석하는 온도 변화를 측정하는 비접촉 방법입니다14. 다양한 열화상 측정 방법 중에서 능동 열화상 측정(샘플의 외부 여기)은 일반적으로 섬유 강화 복합재 또는 콘크리트 구조물의 표면/하부 표면 결함을 감지하는 데 사용됩니다. 활성 IR 열화상 측정(몇 mm 깊이)을 통해 얻은 표면 온도는 복합재의 내부 온도를 결정(전체 깊이에 따른 열 전달 모델링)하여 복합재 품질을 결정할 수 있습니다16. 심층 분석을 위해 잠금 열화상은 유용한 접근 방식이 될 수 있지만 작업자는 테스트를 위해 열 여기 주파수를 변경해야 합니다. 최근 몇 년 동안 나노/마이크로 크기의 필러를 사용한 복합재가 크게 등장하여 마이크로 규모 열화상 측정의 필요성이 강조되었습니다. 따라서 마이크로 규모에서 수행되는 적외선 활성 열화상 측정은 나노/마이크로 필러의 분산을 측정하는 데 유용한 기술이 될 수 있습니다. 예를 들어 Pantano 등은 적외선 열화상 측정법을 사용했습니다. 나노복합체 내 탄소 나노튜브의 분산 불량을 평가합니다. Ashrafet al. 클로즈업 렌즈 적외선 열화상 촬영을 사용하여 그래핀 고분자 복합재의 분산(분산 지수로 정량화) 및 열 특성을 연구했습니다. Gresilet al. 픽셀당 200μm의 해상도로 그래핀 기반 고분자 나노복합체의 열 확산도 매핑을 연구했습니다. 적외선 열화상 측정을 통해 그래핀 기반 복합재에 대한 공극 또는 결함 감지도 결정됩니다. 그러나 위에서 언급한 충진재/공극/결함의 형태와 크기를 결정하는 공정은 수작업이므로 제조 라인에서 많은 시간이 소요됩니다. 또한 초점이 흐려진 이미지나 아티팩트/공극/부정한 물질이 포함된 이미지는 때때로 샘플 품질에 대해 잘못된 정보를 제공합니다. 따라서 정확한 결과를 얻으려면 충진재, 공극, 결함 및 인공물을 자동으로 감지해야 합니다. 우리가 아는 한, 복합재의 자동 분산/결함/공극/부정 물질 정량화는 과학계에서 아직 보고되지 않았습니다.